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国际标准刊号:ISSN 2096-2789
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论烟用接装纸砷元素含量测定方法的选择与优化
作者:程波,李雄文  发布时间:2017年5月25日 浏览:673 次

1 前言

目前,行业内普遍使用原子荧光法测定烟用接装纸砷元素含量,此方法具有灵敏度高、测定准确的特点,但样品前处理过程复杂,耗时较长,且需要使用易制毒化学品——盐酸,其购买手续与流程周期较长,直接影响检测的时效性。我们发现,行业标准中提到可使用原子吸收法测定烟用接装纸砷元素含量,其具有样品前处理简单,进样量少、干扰少、分析快速等特点。然而,现有行业标准测定结果的重复性较差,难以满足检测方法的要求。

因此,针对现状问题,我们决定通过实验优化现有标准方法,以满足大批量烟用接装纸砷元素含量的检测要求。

2 实验准备

2.1仪器与试剂

1)仪器的准备:ML 204型电子天平、MARS6型微波消解仪、BHW-09C恒温加热器、AFS 933型原子荧光光度计、AAS 900Z原子吸收光谱仪

2)试剂的准备:均为优级纯试剂。浓硝酸、双氧水、氢氟酸、浓盐酸、砷标准溶液、氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲抗坏血酸、硝酸钯溶液、硝酸镁、超纯水。

2.2样品的制备

1)样品的抽取:按YC 171规定的方法,抽取合肥卷烟厂12个牌号的烟用接装纸;

2)样品的制备:通过样品称量、微波消解、将样品控温、赶酸至约0.5mL冷却至室温,用超纯水或定容液定容50mL容量瓶中,摇匀后,以供原子吸收及原子荧光检测。

3 结果与讨论

3.1原子吸收基体改进剂加入总量的选择

4μL5μL6μL7μL8μL9μL10μL11μL12μL的条件下,进行基体改进剂加入总量的选择实验。当基体改进剂加入总量超10μL,波形下降,即在10μL吸光度最大,峰形最好,测定结果重现性最好。

3.2原子吸收干燥时间的选择

10s15s20s25s30s35s40s45s50s的条件下,进行干燥保持时间的选择实验。当干燥保持时间超40s,波形下降,即40s时,吸光度最大,峰形最好,测定结果重现性最好。

3.3原子吸收灰化温度的选择

700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃的条件下,进行灰化温度的选择实验。当灰化温度超1100,波形下降,即1100℃时,吸光度最大,峰形最好,测定结果重现性最好。

3.4原子吸收原子化温度的选择

150016001700180019002000210022002300的条件下,进行原子化温度的选择试验当原子化温度超过1900,波形下降,即在1900时,吸光度最大,峰形最好,测定结果重现性最好

3.5 测定方法的检出限与定量限

在以上实验条件下,对样品空白进行11次测定,计算出0.25g样品的检出限和定量限。其中,原子荧光的检出限为0.0062mg/kg,定量限为0.021mg/kg,原子吸收的检出限为0.0090mg/kg,定量限为0.030mg/kg

3.6测定方法的重复性

在相同实验条件下,分别对g/Lg/L10μg/L的原子吸收砷标准溶液重复测定10次,计算方法的重复性RSDmax=2.81%10%,测定结果见表1

1 重复性实验结果(n=10)

样品浓度(μg/L

10次平行实验实测值(μg/L

平均值(μg/L

SD

RSD%

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1

1.033

1.041

1.026

0.952

0.976

1.012

1.019

1.028

0.997

0.989

1.007

0.0283

2.81

5

5.113

4.938

5.043

5.199

5.012

4.904

4.827

5.120

5.085

4.985

5.023

0.1126

2.24

10

10.053

9.975

10.027

9.796

9.928

10.185

9.890

9.947

10.080

9.825

9.971

0.1195

1.20

3.7测定方法的再现性

在相同实验条件下,甲、乙、丙、丁4人分别对g/Lg/L10μg/L的原子吸收砷标准溶液重复测定10次,结果取平均值,计算方法的再现性RSDmax=4.83%10%,测定结果见表2

2 再现性实验结果(n=4)

样品浓度

μg/L

操作人员检测样品平均值(μg/L

平均值(μg/L

SD

RSD%

1

1.021

1.086

0.995

1.042

1.036

0.0385

3.71

5

4.759

4.895

5.313

5.104

5.018

0.2426

4.83

10

10.353

9.896

10.527

9.785

10.140

0.3562

3.51

3.8测定方法的回收率

在相同实验条件下,在样品中分别加入对1.00mL2.50mL5.00mL等不同体积的10μg/L的原子吸收砷标准溶液。用原子吸收对每个浓度的样品溶液重复测定10次,结果取平均值,计算方法的回收率在88.0%107.0%之间。此外,通过实验可得出原子荧光的回收率为89.6%111.3%测定结果见表3

3 回收率实验结果(n=10)

样品

名称

加标体积(mL

加标标准(μg/L

10次平行实验实测值(μg/L

平均值

μg/L

回收率

%

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1#样品

/

/

0.10

0.11

0.12

0.09

0.10

0.11

0.09

0.11

0.10

0.11

0.10

/

1#样品+1

1.00

0.20

0.30

0.32

0.31

0.32

0.30

0.29

0.33

0.29

0.30

0.31

0.31

100.5

1#样品+2

2.50

0.50

0.53

0.54

0.54

0.53

0.54

0.56

0.55

0.53

0.6

0.52

0.54

88.0

1#样品+3

5.00

1.00

1.18

1.26

1.15

1.23

0.99

1.21

1.17

1.18

1.14

1.19

1.17

107.0

3.9 原子吸收与原子荧光的结果比较

为验证优化后方法的有效性和稳定性,对活动成果进行跟踪检验。用原子荧光与原子吸收同时对12个规格的烟用接装纸样品(质量0.25g)进行测定,结果取平均值,见表4

4 两种方法测定烟用接装纸的数据结果

方法

12种规格的烟用接装纸实测值(mg/kg

1#

2# 

3# 

4# 

5# 

6#

7#

8# 

9# 

10# 

11# 

12# 

原子荧光

0.020

0.029

0.165

0.183

0.346

0.487

0.232

0.025

0.234

0.228

0.195

0.169

原子吸收

0.016

0.025

0.158

0.172

0.367

0.452

0.224

0.021

0.198

0.265

0.212

0.180

RSD%

15.71

10.48

3.06

4.38

4.17

5.27

2.48

12.30

5.49

5.08

5.91

4.46

1)当烟用接装纸中的砷含量既高于原子吸收的定量限0.030mg/kg,又高于原子荧光的定量限0.021mg/kg时,两种检测方法所得数据结果的相对标准偏差RSD10%,此时,两种检测方法的测定结果差异无显著性,都很准确。此时,通过原子荧光法与原子吸收法相互配合使用,可提高检测效率,以适应我厂大批量烟用接装纸砷元素含量的检测需求。

2)当烟用接装纸中的砷含量越来越小时,两种检测方法所得数据结果的相对标准偏差越来越大,当样品的砷含量低于原子吸收的定量限0.030mg/kg,但高于原子荧光的定量限0.021mg/kg时,两种检测方法所得数据结果的相对标准偏差RSD10%,此时,使用原子荧光比原子吸收的测定结果更准确。 

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